10 Tipps für die optimale Rotationsverdampfung

Als promovierter Chemiker mit langjähriger Laborerfahrung hat Dr. Florian Heinrich zahlreiche Stunden am Rotationsverdampfer verbracht. Dabei ist eines klar geworden: Das richtige Vakuum ist entscheidend für einen erfolgreichen Prozess. In diesem Beitrag teilt er seine praktischen Erkenntnisse für effizientes und sicheres Arbeiten mit dem „Roti".

Eine oft vernachlässigte, aber entscheidende Maßnahme: Kontrollieren Sie regelmäßig die Dichtigkeit Ihres Systems. Pumpen Sie dazu den leeren und trockenen Rotationsverdampfer ab, schließen die Vakuumzufuhr und beobachten den Druckanstieg. Ein schneller Anstieg deutet auf Leckagen hin, die behoben werden müssen.

Die Temperatur des Heizbads sollte etwa 20°C über der gewünschten Temperatur an der Verdampfungsoberfläche im Verdampferkolben liegen. Gleichzeitig sollte die Kühltemperatur mindestens 20°C unter der Verdampfungstemperatur sein. Beispiel: Für eine Verdampfungstemperatur von 40°C im Kolben empfiehlt sich eine Heizbadtemperatur von 60°C und eine Kühlung bei maximal 20°C.

Der Verdampferkolben sollte maximal nur zu etwa 50 % gefüllt sein. Bei zu hohem Füllstand erhöht sich das Risiko von Siedeverzug und dadurch Kontamination.

Für eine bessere Effizienz kann die Rotationsgeschwindigkeit an die Eigenschaften des zu verdampfenden Materials angepasst werden. Bei niedrigviskosen Flüssigkeiten fördert eine höhere Geschwindigkeit die Verdampfung durch Vergrößerung der Oberfläche. Für hochviskose Lösungen empfehlen sich niedrigere Geschwindigkeiten, um Flüssigkeitsansammlungen an den Kolbenwänden zu vermeiden und eine effektive Wärmeübertragung zu gewährleisten.

Ein häufiger Fehler: Der Kolben wird ins Heizbad abgesenkt, bevor das Vakuum angelegt wird. Dadurch verteilen sich leichtflüchtige Lösungsmittel im gesamten System, bevor die Vakuumpumpe aktiv ist. Die Folge: Die Pumpe muss gegen diese Dämpfe ankämpfen, was zu längeren Prozesszeiten führt und die Pumpe belasten kann.

Der ideale Prozessdruck entspricht dem Dampfdruck des Lösungsmittels, hier liegen Verdampfung und Kondensation im Gleichgewicht. Wichtig zu verstehen: Niedrigerer Druck ist nicht zwangsläufig besser! Ein zu tiefes Vakuum kann zu Siedeverzug und Schäumen führen und folglich die Probe kontaminieren.

Ein einfacher visueller Indikator: Beobachten Sie die Kondensation an der Kühlschlange. Wenn etwa zwei Drittel der Kühlschlange mit Kondensat bedeckt sind und das obere Drittel trocken bleibt, liegt ein gutes Gleichgewicht vor.

Wenn Sie mit einer manuellen Zweipunktregelung arbeiten, sollte die Hysterese (Druckschwankungen zwischen Minimum und Maximum) etwa 10 % des Solldrucks betragen. Eine zu eng gewählte Hysterese führt zu häufigem Schalten des Ventils. Dies kann wiederum Verschleiß verursachen und akustisch störend sein.

Moderne drehzahlgeregelte VARIO® Vakuumpumpen von VACUUBRAND können den Prozess vollautomatisch steuern. Sie erkennen den Siedepunkt selbständig und passen den Druck kontinuierlich an die sich ändernden Bedingungen an. Dies spart nicht nur Zeit, sondern führt auch zu schonenderen Destillationsprozessen und einem geringeren Energieverbrauch. Bei anspruchsvolleren Lösungsmitteln, die zu Siedeverzug neigen, bietet der Automatikmodus zusätzliche Anpassungsmöglichkeiten der Sensitivität für ein optimales Destillationsergebnis.

Überwachen Sie während des gesamten Prozesses die Füllstände in allen Auffangkolben. Ein überfüllter Auffangkolben kann zu Rückfluss führen und die Probe kontaminieren. Bei Verwendung eines kompletten Pumpstands von VACUUBRAND kontrollieren Sie auch regelmäßig den Auffangkolben am Pumpeneingang (AK) sowie den Emissionskondensator (EK).

Der Rotationsverdampfer und die damit verbundene Vakuumregelung sind keine Raketenwissenschaft, erfordern aber Aufmerksamkeit für Details. Mit diesen praktischen Tipps verbessern Sie nicht nur die Effizienz Ihrer Destillationsprozesse, sondern schonen auch Ihre Geräte und – vor allem – Ihre wertvollen Proben.

Denken Sie daran: Die bedarfsgerechte Vakuumregelung ist entscheidend. Nutzen Sie bei der Auswahl einer neuen Vakuumpumpe verfügbare Auswahlhilfen wie den „Vacuum Pump Selection Guide“, um die für Ihre Anwendung optimale Lösung zu finden.